GC Clarus avec sélecteur de voies chauffé et logiciel d’automatisation

Pour le suivi cinétique de son pilote de recherches, notre client avait plusieurs contraintes à respecter pour la conception et l’installation de son analyseur en ligne. Le premier impératif était d’avoir un système d’échantillonnage entièrement régulé en température et sans point froid car l’échantillon analysé polymérise très rapidement lorsqu’il n’est pas maintenu à haute température. Le deuxième impératif était l’intégration de l’analyseur et du sélecteur de voies dans l’automatisation générale de ce pilote semi-industriel.

Pour répondre à cette demande d’échantillonnage spécifique, Antelia a conçu un coffret de sélection sur mesure et régulé en température. Ce coffret est capable de recevoir douze lignes de transfert chauffées, chacune pouvant accueillir deux lignes d’échantillon indépendantes. A l’intérieur du coffret, deux vannes de sélection 12 voies et une vanne de commutation permettent de sélectionner les 21 points de prélèvement actuellement utilisés par le client. En complément, une entrée étalon a été directement intégrée au coffret de sélection et deux voies de réserve supplémentaires sont encore disponibles.

Deux débitmètres à flotteur, conçus pour résister aux hautes températures, ont été intégrés au sélecteur sur la boucle rapide et sur la boucle lente. Un hublot permet de vérifier visuellement si le débit de la voie sélectionnée est conforme ou non.

Une ligne de transfert chauffée permet la circulation de l’échantillon sélectionné vers les vannes d’injection situées directement sur le GC.

L’analyseur utilisé pour cette application a été conçu sur une plateforme Clarus 680 de Perkin Elmer. Le modèle Clarus 680, grâce à son système de refroidissement de four spécifique, permet de démarrer les analyses à des températures basses même dans des zones sensibles.
Les quatre vannes d’injection et de commutation ont été placées dans une tourelle située sur le dessus du GC. Ce format permet l’installation et la fixation de la ligne de transfert chauffée venant du sélecteur de voies et élimine tout risque de point froid grâce au passage direct entre la tourelle et le four du GC.

Au niveau applicatif, deux voies d’analyse séparées ont été configurées. La première avec vannes de backflush et de ‘store-column’ et un détecteur TCD permet d’analyser les composés légers non-organiques. La deuxième voie d’analyse utilise une colonne apolaire et un détecteur FID pour séparer les composés organiques plus lourds.
En amont des vannes d’injection, une vanne de mise à pression atmosphérique a été installée permettant l’injection des différents échantillons dans les mêmes conditions et assurant la répétabilité des résultats.

Le GC est entièrement piloté par le logiciel TotalChrom.

Afin d’intégrer l’ensemble de la solution analytique dans le pilotage du procédé, Antelia a développé un logiciel particulier interagissant avec l’automate de pilotage principal.
Ce logiciel reçoit les consignes d’échantillonnage de l’automate principal et positionne les vannes de sélection sur le point de prélèvement désiré. Il valide ensuite l’état du GC avant de démarrer l’analyse.

En fin d’analyse, ce logiciel récupère les résultats depuis les rapports émis par le logiciel TotalChrom et permet l’affichage de tendances, la sauvegarde et l’export des données pour chaque point de prélèvement.